氮氣吹掃儀農藥殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)展

氮氣吹掃儀農藥殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)展
(GC/MIP/AED)方法用于水果、蔬菜中有機磷農yao殘留分析已在HP5921A系統上實(shí)現?，F在幾乎所有GC技術(shù)都采用內涂有非極性或中等極性固定相的毛細管柱。毛細管柱在分辨能力、靈敏度、分析速度以及色譜柱的相對惰性方面均比填充柱*,還可以得到較好的分離效果。毛細管氣相色譜在農yao殘留分析中的應用始于上世紀70年代。1983年,有公司出了530μm內徑彈性石英毛細管柱(被稱(chēng)為大口徑柱),大口徑毛細管柱有較高的總柱效、理想的表面惰性、接近于填充柱的負荷量、較長(cháng)的壽命和較快的分析速度,并可用標準微升注射針作柱上進(jìn)樣。氮氣吹掃儀近年來(lái),美國環(huán)保局(EPA)已將530μm柱引入其新制定的標準中。3.1.2氣相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用法(GC2MS)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)日臻成熟,氮氣吹掃儀現已廣泛用于果蔬樣品分析。采用SIM/GC/MS對果蔬中48種農yao進(jìn)行多殘留分析,實(shí)現了同時(shí)定性和定量。目前,氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已被納入國家標準,比如GB/T1964822006氮氣吹掃儀《水果和蔬菜中500種農yao及相關(guān)化學(xué)品殘留的測定氣相色譜—質(zhì)譜法》,檢測組分高達500種。3.2液相色譜技術(shù)3.2.1高效液相色譜法(HPLC)HPLC也是一種傳統檢測方法,對于高沸點(diǎn)、熱穩定性差、相對分子質(zhì)量大的農yao原則上都可采用該方法。近10年來(lái),采用液相色譜法進(jìn)行殘留農yao分析普遍,但氮氣吹掃儀進(jìn)行復雜樣品多殘留分析時(shí)HPLC還受到限制。大部分HPLC方法采用以鍵合硅膠C18、C8為主的反相色譜模式,但近年來(lái)也有采用微型色譜柱的報道。與GC相比,HPLC的流動(dòng)相參與分離機制,其組成、比例和pH值可以靈活調節,更有利于樣品的分析。報道了HPLC同時(shí)檢測白菜中4種殘留農yao的方法。3.2.2液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法(LC/MS/MS)液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用為農yao殘留檢測提供了強有力的分析手段,可以對極性農yao進(jìn)行有效分離、定性和定量分析,無(wú)需衍生化,因此是農yao分析中非常有吸引力的分析手段。龐國芳等建立的多殘留方法采用LC/MS/MS技術(shù),可同時(shí)分析測定多達數十種不適于GC分析的農yao。我國新近頒布實(shí)施的國家標準GB/T2076922006《水果和蔬菜中405種農yao及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》,檢測參數更達到405種。3.3超臨界流體色譜(FC)SFC以超臨界流體(通常是CO2)為流動(dòng)相;對操作人員和環(huán)境無(wú)害,保留時(shí)間較短,工作溫度較低;適于分析中等極性、熱不穩定性化合物;能與大多數液相色譜儀和氣相色譜儀聯(lián)用。氮氣吹掃儀可通過(guò)改變溫度、壓力和流動(dòng)相組成改進(jìn)分離效率。結合使用SFE,可進(jìn)一步節省分析時(shí)間,提高分析準確性。由于儀器昂貴,而且本身還存在一些問(wèn)題,目前SFC在農yao殘留檢測中的應用還不是太多。3.4生物檢測技術(shù)3.4.1免疫分析(IA)免疫分析技術(shù)是基于將目標待測物或其衍生物與抗體結合的一種檢測技術(shù),具有靈敏度高、成本低、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn),成為傳統方法的重要補充。在農yao殘留分析中,使用多的免疫分析技術(shù)是酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA)。Nunes等使用該方法測定了水果和蔬菜中的甲萘威,該方法可以與LC二極管陣列檢測器(DAD)方法相當。Brandon等報道可用單克隆抗體ELISA檢測番茄和蘋(píng)果中的噻菌靈,檢出限小于0.2mg/kg。3.4.2生物傳感器(BS)生物傳感器的基本原理是將生物敏感元件發(fā)生的特異性反應及信號經(jīng)由物理元件轉變?yōu)楣?、電、聲等易檢測信號,從而間接獲知待測物的有關(guān)信息。Albareda2Sirvent等用戊二醛交聯(lián)法將乙酰膽堿酯酶固定在銅絲碳糊電極表面制成傳感器,可檢測10-10mol/L的對氧磷和10-11mol/L的檢測加標的自來(lái)水和果汁,回收率接近100%。近年來(lái),檢測農yao殘留的生物傳感器研究取得長(cháng)足進(jìn)步,測定方法多樣化,靈敏度和儀器自動(dòng)化程度不斷提高,響應時(shí)間縮短,適應現場(chǎng)檢測能力越來(lái)越強。3.4.3活體檢測(bio2assay)活體檢測法是使用活的生物直接測定,如農yao與細菌作用后可影響細菌的發(fā)光程度。通過(guò)細菌發(fā)光情況,可測出農yao殘留量。該法過(guò)程簡(jiǎn)單、無(wú)需復雜儀器、農戶(hù)便可自行檢測,但只對少數藥劑有反應,無(wú)法辨別殘留農yao的種類(lèi),準確性較低,檢測時(shí)間較長(cháng),僅適用于田間未采收的水果和蔬菜。4水果和蔬菜中農yao殘留快速檢測技術(shù)4.1乙酰膽堿酯酶傳感器該速檢技術(shù)可以快速檢測有機磷和氨基甲酸酯等兩類(lèi)農yao超標較為嚴重的水果和蔬菜。該方法具有檢測時(shí)間短、檢測大量樣本、檢測成本低、對于檢測人員技術(shù)水平要求低、易于推廣等特點(diǎn)。是目前我國控制高毒農yao殘留的一種有效的方法，也是目前國內應用為廣泛的農yao殘留快速檢測方法。但該農yao殘留快速檢測方法原理上僅限于膽堿酯酶的功能被抑因而其檢測農yao種類(lèi)只限于有機磷和氨基甲酸酯類(lèi)農yao,不能給出定性定量檢測結果。檢測限普遍高于國際和國內規定的殘留*值，因此不能作為法律仲裁依據氮氣吹掃儀比色法利用此方法對蔬菜、果品及農產(chǎn)品進(jìn)行農yao殘留測定,靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、檢驗速度快、可檢測多種農yao的綜合殘留量。但是，目前不少酶液比色法是把樣品切碎制成提取液，再用分廣光度計比色檢測，從直觀(guān)上看這樣可檢出供測樣品的表面以及組織內的農yao殘留。但實(shí)際上，由于植物組織液中的一些成分會(huì )與顯色劑反應等原因。往往會(huì )影響檢測結果。4.3殘毒速測箱速測箱具有以下特點(diǎn)：快速（每樣需要15-20min）、簡(jiǎn)便、容易使用、不需要貴重設備和專(zhuān)門(mén)技術(shù)人員、成本低（每樣需要用0.50元）適用于田間篩選大量樣品且所用的酶片和顯色基質(zhì)片在常溫下、干燥條件下能保存2年以上。5結束語(yǔ)隨著(zhù)人們對食品安全意識的不斷提高，水果和蔬菜的農yao殘留檢測技術(shù)必然會(huì )引起更廣泛的研究。生物技術(shù)應用于水果和蔬菜農yao殘留的分析，并與現代化學(xué)分析技術(shù)相結合，將是今后該領(lǐng)域研究的重點(diǎn)，此技術(shù)的應用必會(huì )對農yao殘留的檢測技術(shù)達到一個(gè)新的水平。