氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程

4.2醚化反應開(kāi)車(chē)
4.2.1注意事項
原料罐C4沉降脫水，如果原料大量帶水，應用泵向原料罐區返回原料直到脫盡明水。開(kāi)車(chē)前改通反應器閉路循環(huán)閥門(mén)。開(kāi)車(chē)過(guò)程中應密切注意反應系統壓力、溫度，及時(shí)聯(lián)系化驗室采樣分析。
4.2.2開(kāi)車(chē)
反應器系統經(jīng)全面吹掃、試密后，向反應器裝填催化劑，經(jīng)氮氣置換后正壓封存。正式開(kāi)車(chē)時(shí)，催化劑先用甲醇浸泡，并建立循環(huán)。待浸泡好后，撤出浸泡甲醇到甲醇回收塔回收。然后向反應器進(jìn)料，同時(shí)啟動(dòng)甲醇泵向反應器進(jìn)甲醇。
當反應器進(jìn)料達到平穩狀態(tài)時(shí)，原料罐維持60%液面，停止原料罐收甲醇，開(kāi)始閉路循環(huán)，并分析醇烯比。開(kāi)啟進(jìn)料預熱器，按工藝指標升溫。當反應器出口溫度上升至平穩時(shí)，采樣分析出口MTBE濃度達到18%時(shí)，準備向分離塔進(jìn)料。
4.3醚化分離開(kāi)車(chē)
4.3.1注意事項
分離開(kāi)車(chē)應注意塔釜升溫速度，嚴格控制各液面、壓力、逐漸接近預先設定值。
4.3.2開(kāi)車(chē)
4.3.2.1共沸蒸餾塔開(kāi)車(chē)
新建裝置的共沸蒸餾塔開(kāi)工時(shí)，先從塔進(jìn)料口進(jìn)醚化反應生成物，至塔釜液位有3/4～4/5高，向塔頂冷凝器通冷凝水，向再沸器緩慢供蒸汽，使塔釜溫度以15～30℃/h速度升溫。隨著(zhù)塔釜溫度上升，塔釜液位逐漸降低，當液位低于1/3時(shí)繼續向塔進(jìn)料，如此反復進(jìn)料直到塔頂回流罐出現1/2液位后，不再向塔進(jìn)料。
當回流罐出現1/2～2/3液位時(shí)，啟動(dòng)回流泵向塔頂打回流。在打入回流后，及時(shí)調整供熱蒸汽量和冷卻水量，防止塔釜和回流罐抽空。此時(shí)共沸塔的塔頂溫度、塔釜溫度、壓力和回流量都在逐漸接近預先計算值。此階段主要是先維持全回流和正常供熱，使塔頂、塔底參數逐漸向設定值接近。
如果塔進(jìn)料中MTBE含量較高，輕組分C4較少，會(huì )出現塔釜液位偏高而回流罐偏低或不能維持回流，此時(shí)應從塔底排出適量的MTBE，再從進(jìn)料口補進(jìn)反應后物料，如此幾經(jīng)適量排放、補料，使塔釜和回流罐的液位都在合適的高度后，進(jìn)行全塔回流操作。
如果共沸塔進(jìn)料中C4輕組分量較多，MTBE含量較少時(shí)，共沸塔會(huì )出現回流罐液面偏高或接近滿(mǎn)罐，而塔釜液位偏低。此時(shí)，應從塔頂適量排出一些輕組分C4。之后再從進(jìn)料口補進(jìn)一些反應后物料。如此反復幾次使塔釜物料即通常所謂的“母液”也有塔釜1/2的高度后，維持全回流操作。
經(jīng)過(guò)-5小時(shí)的全回流操作，塔頂物料中重組分MTBE含量小于0.05%，塔底物料中輕組分C4總量小于0.5%時(shí)，就可以變全回流操作狀態(tài)為連續向塔進(jìn)料，并從塔頂、塔底連續出料，其進(jìn)料和出料量按工藝計算量操作，儀表由手動(dòng)改為自動(dòng)控制。
有人主張在共沸蒸餾塔的塔釜和回流罐液位穩定后，立即轉為連續進(jìn)料和連續出料，在連續操作中使塔的操作條件逐漸逼近預定值，塔頂、塔底產(chǎn)品也會(huì )逐漸接近合格。這對那些原料積量過(guò)多，急于處理，并對產(chǎn)品質(zhì)量要求不高的單位是可以的。一般來(lái)說(shuō)，還是經(jīng)全回流操作過(guò)程，對產(chǎn)品質(zhì)量有保證。從開(kāi)車(chē)到正常操作過(guò)程用時(shí)Z短。
氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程
4.3.2.2 MTBE精制塔開(kāi)車(chē)
MTBE塔進(jìn)料后，精制塔塔底見(jiàn)液面后，手動(dòng)調節精制塔再沸器的蒸汽流量調節閥，給精制塔緩慢升溫；手動(dòng)調節塔頂壓力調節閥，排放塔內不凝氣，當壓力升到規定值后切為自動(dòng)控制；精制塔回流罐液面達到規定值后，通知室外人員啟動(dòng)精制塔回流泵，緩慢調節回流罐液面調節閥，控制回流罐液面規定范圍內；調節塔底的蒸汽流量，控制塔頂、塔釜溫度；塔底液面不少于50%，塔側采出板溫度達到采出溫度時(shí)，通知室外人員啟動(dòng)精MTBE泵，調節精MTBE采出流量；當塔底液面達到規定值時(shí)，通知室外人員啟動(dòng)重組分泵，采出重組分；調整塔底蒸汽流量，控制塔底、塔頂、側線(xiàn)采出的溫度；
MTBE精制塔開(kāi)車(chē)后，側線(xiàn)采出的MTBE產(chǎn)品通過(guò)精MTBE泵送往粗MTBE產(chǎn)品罐，待精MTBE產(chǎn)品合格后方可送往精MTBE產(chǎn)品儲罐。
4.4甲醇萃取開(kāi)車(chē)
4.4.1注意事項
在裝置開(kāi)車(chē)前就應建立萃取回收系統水循環(huán)，改通萃取塔至未反應C4儲罐流程。
4.4.2開(kāi)車(chē)
萃取塔開(kāi)車(chē)時(shí)，先設定萃取塔頂壓力為0.6MPa，設定萃取塔擴大段界面高度為1/2，作為塔底出水調節閥的控制參數。然后向萃取塔內注入去離子水，水液面高度在擴大段的10%-20%。向萃取塔進(jìn)C4原料，流量由小到大，慢慢加大到額定流量。萃余C4從萃取塔頂排出向下游C4儲罐流去。密切觀(guān)察萃取塔擴大段的界面變化情況，并注意塔底出水調節閥的工作情況。向萃取塔連續進(jìn)水，保持額定流量，萃取水從塔底排出，向甲醇回收塔流去。
當C4和萃取水進(jìn)料平穩后，調整界面計的界面高度相對穩定后，取樣分析，觀(guān)察萃取效果。如果萃余C4中甲醇含量偏高，調整進(jìn)水量直至合格后為止。
4.5甲醇回收開(kāi)車(chē)
4.5.1注意事項
在裝置開(kāi)車(chē)前，應建立萃取、回收系統雙塔循環(huán)，嚴格控制升溫速度。
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