淺談氣相色譜儀的氣體發(fā)生器

近年來(lái)隨著(zhù)國民經(jīng)濟的不斷發(fā)展，氣相色譜儀這種分析儀器應用越來(lái)越普及，生產(chǎn)氣相色譜儀氣體發(fā)生器的廠(chǎng)家也越來(lái)越多，市場(chǎng)競爭更加激烈，加之近年原材料的價(jià)格不斷攀升，從而負氣體發(fā)生器的性能指標、產(chǎn)品質(zhì)量也更加參差不齊。下面僅就市場(chǎng)上常用的三種氣體發(fā)生器（氫氣發(fā)生器氮氣發(fā)生器、空氣壓縮機）的結構、特點(diǎn)做簡(jiǎn)單的分析，供大家參考：

    一 氮氣發(fā)生器

    氮氣發(fā)生器從制氮原理上來(lái)分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法、電化學(xué)分離法三種。

    1）中空纖維膜分離法直接產(chǎn)生的氮氣純度一般在99%左右，流量范圍為0-10升/min,市場(chǎng)價(jià)格大約在幾萬(wàn)到十萬(wàn)。

    2）變壓吸附法直接產(chǎn)生的氮氣流量范圍更寬，純度一般也99%, 市場(chǎng)價(jià)格大約在10萬(wàn)以?xún)取?/p>

    3）電化學(xué)分離法直接產(chǎn)生的氮氣流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在幾個(gè)ppm， 氣體露點(diǎn)根據吸附劑效能可以達到-55℃。價(jià)格為1萬(wàn)左右。目前國內配套氣相色譜儀的氮氣發(fā)生器主要是該類(lèi)型的。

    電化學(xué)分離法的氮氣來(lái)自于在電解分離池, 空氣中的雜質(zhì)氣體經(jīng)過(guò)電離池后, 在電解液和貴金屬及電場(chǎng)作用下被分離。電離池內電解液主要為KOH或NaOH與蒸餾水配制而成, 某些廠(chǎng)家為了降低制造本錢(qián)，選用低價(jià)格的劣質(zhì)不銹鋼，造成電離池極易損壞，并降低了氮氣的純度，影響到儀器的正常使用。同時(shí)，電化學(xué)分離法制造氮氣還要求整個(gè)系統有完善的壓力控制，否則在忽然斷電停機時(shí)，電解分離池內沒(méi)有電場(chǎng)的作用，空氣不能被分離，輸出將的是大量的空氣，假如不能及時(shí)的封閉氮氣輸出，大量的空氣直接進(jìn)進(jìn)色譜柱將造成色譜柱提前損壞。所以在氮氣輸出氣路中增加斷電保護切換閥是必須的。

      目前市場(chǎng)上的氮氣發(fā)生器一般都具有啟動(dòng)后延時(shí)排空的功能，即氮氣發(fā)生器在剛剛開(kāi)機的10分鐘內，由于氣體純度低及管路系統內有空氣，所以需要把輸出的氣體排空到大氣。排空氣體的流量控制，大多數廠(chǎng)家都采用在排空閥出口加固定氣阻，這種方法在排空的過(guò)程中，可以控制輸出的氣體流量，但是排空結束，氮氣切換到色譜氣路中時(shí)，由于輸出的氮氣要很快在連接的管路內建立壓力，所以會(huì )使氮氣發(fā)生器輸出流量很快增大，電解分離池在短時(shí)間內來(lái)不急分離空氣，從而使大量的沒(méi)有分離過(guò)的空氣直接進(jìn)進(jìn)色譜系統，造成色譜柱損壞或者脫氧管很快失效。有些廠(chǎng)家在排空口前增加針型閥來(lái)限流，這種方法hui出現另外的題目，當氮氣系統從排空切換到正常供氣狀態(tài)時(shí)，由于色譜儀的柱頭壓力逐漸上升穩定后，針型閥的輸出流量會(huì )慢慢變小，假如要想得到正常的流量需要再次調節針型閥通徑，這樣會(huì )使穩定的高純度氮氣系統再次被污染，我們在通過(guò)大量實(shí)驗，采用限流裝置解決了上述題目。

    我公司現在推出的氮氣發(fā)生器采用了大容量的儲液桶（8L），有效的降低了工作時(shí)電解分離池的工作溫度，減小了輸出氣體的濕度，延長(cháng)了電解分離池的壽命，同時(shí)也減少了用戶(hù)的日常維護工作量，也更好的解決了氮氣發(fā)生器的電解分離池堵塞和電解液返液等題目。

    二 高純氫發(fā)生器

    目前市場(chǎng)上為氣相色譜配套的氫氣發(fā)生器按電解膜材料分主要有堿石棉膜、離子膜、鈀金屬膜三種。

    堿石棉膜價(jià)格低廉、使用方便、便于維護；離子膜價(jià)格稍高、且目前國內此項技術(shù)不太成熟、同時(shí)離子膜對電解水質(zhì)要求較高，水的電導率不高時(shí)會(huì )產(chǎn)生離子膜“中毒"現象，更換離子膜的用度也比較高。鈀管制氫價(jià)格高、以300ML/MIN的輸出量計算，價(jià)格大約在4萬(wàn)元左右。若使用不當、會(huì )使鈀金屬表面氧化，造成電解率下降，影響正常的使用。

      我公司現產(chǎn)的氫氣發(fā)生器為堿石棉膜方式，同時(shí)在氣路輸出系統具有氣液分離防返流裝置，有效的避免電解液進(jìn)進(jìn)輸出氣路造成管路污染的題目。

    三  空氣泵

    目前市場(chǎng)上為氣相色譜儀配套的空氣泵，其壓縮機主要以冰箱壓縮機為主，另外就是采用擺動(dòng)活塞式的壓縮機，擺動(dòng)活塞式壓縮機又分為進(jìn)口和國產(chǎn)。

    冰箱壓縮機價(jià)格低廉、但是壓縮后的氣體含油，所以需要經(jīng)過(guò)活性炭脫油。另外由于冰箱壓縮機一般需要閉環(huán)運行。但是在色譜儀空氣泵上使用時(shí)，是開(kāi)環(huán)使用，這樣當空氣輸出流量很大時(shí)，潤滑油隨工作溫度的升高蒸發(fā)很快，壓縮機會(huì )由于缺少潤滑油而損壞。

    擺動(dòng)活塞式壓縮機的活塞是無(wú)油潤滑，產(chǎn)氣量大，即使系統出現漏氣也不會(huì )造成壓縮機的損壞，抗誤操縱的能力強。通過(guò)公道安裝可以降低其工作噪音（55DBA）。工作的可靠性大大高于冰箱壓縮機式的空氣泵。
     在氣體輸出系統，我們使用了高精度的穩壓閥，而且是兩極穩壓。從而使壓縮機啟動(dòng)時(shí)氣流的波動(dòng)減到更小。

    四 氣體發(fā)生器的干燥過(guò)濾裝置

        下面談?wù)剼怏w發(fā)生器上的干燥過(guò)濾器，無(wú)論是分體的發(fā)生器還是組合的發(fā)生器，都需要對輸出的氣體進(jìn)行干燥凈化，即除濕除烴（或者除油）等?，F有的除濕除烴方法基本都采用吸附劑吸附法，吸附劑大體都采用變色硅膠、分子篩和活性炭。由于使用變色硅膠除濕，需要定期觀(guān)察硅膠的變色程度，采用透明的有機玻璃材料或者碳酸脂成為優(yōu)選，不銹鋼管由于不能隨時(shí)觀(guān)察硅膠的顏色不太適用。

    過(guò)濾管的安裝樣式

    1） 吊裝式：凈化管的進(jìn)氣口和出氣口都分布在機器的頂部，出管口向下，從電解池或者壓縮機過(guò)來(lái)的氣體首先從端蓋中間的進(jìn)氣口向下通過(guò)內襯芯管進(jìn)進(jìn)干燥劑底部，然后經(jīng)過(guò)吸附劑的過(guò)濾后再從向上返回到端蓋周邊的出氣口，從而保證氣體經(jīng)過(guò)有效的過(guò)濾后再輸出。

    2） 立裝式：凈化管的進(jìn)氣和出氣口都在機器底部、開(kāi)口向上，從電解池或者壓縮機過(guò)來(lái)的氣體首先從端蓋中間的進(jìn)氣口向上通過(guò)內襯芯管進(jìn)進(jìn)干燥劑頂部，然后經(jīng)過(guò)吸附劑的過(guò)濾后再從向下返回到端蓋周邊的出氣口。采用不銹鋼材料的干燥器，通常會(huì )在不銹鋼管內增設一個(gè)內襯有機玻璃襯管。

    由于受工作原理的限制，氮氣發(fā)生器和氫氣發(fā)生器電解池出來(lái)的氣體濕度都比較大，當氣體經(jīng)電解池后或多或少都會(huì )有水汽凝聚成水珠、采用立裝方式固定干燥器，液滴由于重力的作用，可能會(huì )在更換過(guò)濾器時(shí)滴進(jìn)出氣口，進(jìn)進(jìn)色譜儀的管道，造成管路系統的污染。吊裝方式基本避免了以上的題目。我單位現有的干燥過(guò)濾器*采用吊裝方式。