液液萃取法的常規

常規的液液萃取方法使用分液漏斗，需要10-1000ml的液相（每一種）。對于一步萃取，為了獲得較大的回收率（在某一相中達99%以上），分配系數KD必須大于10，因為相比（Vo/Vaq）必須保持在0.1-10之間。在大部分的分液漏斗的液-液萃取方法中，定量回收需要兩次或更多次的萃取。如下式：

E=1-[1/(1+KDV)]n

式中，n是萃取次數。如果某一種物質(zhì)的分配系數KD=5，兩相的體積相等時(shí)（V=1），必須進(jìn)行3次萃?。╪=3）才能獲得大于889的回收率。每一次萃取都使用新鮮的溶劑。一般來(lái)說(shuō)，多次萃取與一次萃取相比具有較高的萃取效率。

色譜分析中使用較多的是從水相中用與水不相溶的有機溶劑萃取有機物。通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作時(shí)應當選擇容積較液體樣品體積大1倍以上的分液漏斗，將分液漏斗的活塞擦干，薄薄地涂上一層潤滑脂，塞好后再將活塞旋轉數圈，使潤滑脂均勻分布，然后放在萃取架上。關(guān)好活塞，將含有有機物的水樣品溶液和萃取溶劑依次自上口倒入分液漏斗中，塞好塞子。一般情況下，溶劑體積約為樣品溶液的30%-35%。為了增加兩相之間的接觸和提高萃取效率，應取下分液漏斗進(jìn)行振蕩。開(kāi)始時(shí)搖晃要慢，每搖晃幾次之后就要將漏斗下口向上傾斜（朝向無(wú)人處），打開(kāi)活塞，使過(guò)量的蒸氣逸出（也叫放氣）。然后將活塞關(guān)閉再進(jìn)行振蕩。如此重復直至放氣時(shí)只有很小的壓力，再劇烈地搖晃3-5min后，將分液漏斗放回漏斗架上靜置。待漏斗中兩層液相*分開(kāi)后，打開(kāi)上面的瓶塞，再將活塞慢慢地旋開(kāi)，將下層液體自活塞放出。分液時(shí)一定要盡可能分離干凈，有時(shí)在兩相間可能出現的一些絮狀物也立應時(shí)放出。然后將上層液體從分液漏斗的上口倒出，切不可也從活塞放出，以免被殘留在漏斗頸上的種液體所玷污。將水倒回分液漏斗中，再用新鮮的溶劑萃取。萃取次數取決于在兩相中的分配系數，一般為3-5次。將所有的萃取液合并，加入合適的干燥劑干燥后即可用于色譜測定。如果濃縮倍數不夠，可將萃取液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。