全自動(dòng)氮吹濃縮儀在樣品前處理過(guò)程中的應用

預處理

對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱(chēng)為預處理。

固體樣品——含水較低，粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據實(shí)驗要求特殊處理

2提取

浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中

萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同，從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。

3凈化

去除雜質(zhì)的過(guò)程稱(chēng)為凈化。

萃取法——適用于液體樣品，少量多次

化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應而改變其溶解性，使其與原體系分離。

層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而集中分布在不同區域，借此將各組分分離。

4濃縮

樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見(jiàn)：常壓濃縮，減壓濃縮，冷凍干燥，氮吹濃縮方法

5 氮氣漩渦吹掃技術(shù)

該裝置采用氮氣旋渦旋轉吹掃技術(shù), 樣品在一定溫度下, 通過(guò)氮氣吹掃, 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動(dòng)濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。

6氮吹濃縮影響因素

適當增加溫度能提高目標物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過(guò)設置濃縮儀的參數適當控制濃縮時(shí)溫度和壓力, 縮短濃縮時(shí)間, 以達到更好的回收率。

6.1氮氣流壓力對回收率的影響

旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過(guò)調節氮氣進(jìn)口壓力實(shí)現, 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時(shí)不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學(xué)反應。

6.2水浴溫度對氮氣流的影響

濃縮管浸在水浴中, 通過(guò)傳熱控制濃縮管內溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過(guò)快, 回收率可能降低。但是溫度設置過(guò)低, 會(huì )導致濃縮時(shí)間過(guò)長(cháng), 長(cháng)時(shí)間氮氣吹掃也會(huì )導致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設置水浴溫度時(shí)應充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時(shí)間, 避免目標物質(zhì)與空氣長(cháng)時(shí)間接觸, 減少目標物質(zhì)揮發(fā), 但過(guò)高溫度會(huì )導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。

7氮吹儀

氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮氣瓶鏈接，通過(guò)減壓閥

將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中，然后通過(guò)通氣板上的氮吹針對樣品進(jìn)行

吹掃達到濃縮目的，并在試管底部進(jìn)行加熱用來(lái)加速溶劑的揮發(fā)。