微波消解儀使用說(shuō)明書(shū)

微波消解儀使用說(shuō)明書(shū)

安全注意事項
本產(chǎn)品保證在正確使用下的安全性。
l  請仔細留意本頁(yè)及本手冊的有關(guān)安全指導條文，這些條文能保證使用者人身不受到傷害，避免儀器受損。
l  請務(wù)必按照本手冊的安裝和說(shuō)明進(jìn)行操作和使用。
l  本儀器只能作設計的目的使用，不可挪作他用。
警   告
請嚴格按“用戶(hù)手冊"的要求使用和維護該儀器。如使用者未按照用戶(hù)手冊規定之操作規程操作，所造成的一切后果由使用者承擔。
操作中請注意以下：
2 使用前要進(jìn)行專(zhuān)業(yè)操作知識的培訓。
2 未經(jīng)廠(chǎng)家許可，不得私自拆裝儀器，不得轉載廠(chǎng)家提供的文件和軟件。
2 實(shí)驗室應具備安裝此儀器的條件。
2 不可將儀器置于通風(fēng)櫥中。
2 不可用酸浸泡外層消解罐。
2 不可烘烤樣品消解罐。
2 處理有機樣品時(shí)，切忌慎用HClO4。
2 每次實(shí)驗前注水。
2 防爆膜每次只可放一片，且不能放在測量罐內。
2 同批次不可處理不同的樣品，且取稱(chēng)樣量大的罐作為測量罐。
2 注意處理樣品的重量應從少量開(kāi)始做。
2 消解開(kāi)始，操作人員不可正對微波爐門(mén)。
出現異常情況請及時(shí)與廠(chǎng)家取得聯(lián)系。

1．罐裝樣
取適量樣品（無(wú)機樣品不超過(guò)1.0克，有機樣品不超過(guò)0.5克）放入內罐TFM中，按附錄中所用的量加入消解液體，蓋上內罐蓋。
測試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多，以保證測試罐反應劇烈
測量罐內所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致，否則測出的數據沒(méi)代表    性，甚至會(huì )造成事故。
將內罐垂直放入PEEK外罐中，蓋上外罐罐蓋，用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中，用力矩扳手將外罐按順時(shí)針擰到50牛頓。
⑴．如是測試罐直接連接上壓力測試探頭和溫度傳感器，連接傳感器時(shí)先連接壓力傳感器，具體方法為
a. 一手拿好測壓接頭，另一只手拿測壓罐，沿逆時(shí)針?lè )较驍Q罐，使測壓接頭與罐緊密連接。
b．用扳手固定好測壓接頭后再旋轉罐30°.
C．裝入溫度測試探頭
⑵.如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后，加上瓷堵頭用不銹鋼扳手擰
1) 瓷堵頭要垂直擰下，如在擰的時(shí)候有斜向下的情況，應立即停止擰緊，待     位置確認垂直后再擰。
2) 用不銹鋼小扳手時(shí)，切勿擰的角度過(guò)大。
3) 不可用扳手再次擰緊測壓接頭。
4) 溫度測試探頭要伸到套管的里端。
警告！不可在測壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時(shí)不得旋轉壓力傳感器接頭！
2. 注水

操作步驟：① 在25ml注射器中吸入去離子水，將注射器接在注水口的導管上；
② 將注水閥門(mén)打到注水檔；
③ 在出水罐端用燒杯盛裝流出的水，觀(guān)察水流出通暢并不夾雜氣泡為止；
④ 注水完畢將注水閥門(mén)打回到測壓檔；

注意事項：

1）每次實(shí)驗前注水。
2）注水完畢后要將注水閥門(mén)打到測壓檔。
3）在測壓系統有壓力的情況和任何實(shí)驗狀態(tài)下不可將注水閥門(mén)打到注水檔。
4）長(cháng)時(shí)間不用需用去離子水多次沖洗測壓管路。
3.樣品進(jìn)樣

① 將測溫測壓罐放置在一號位置：按住轉盤(pán)運行開(kāi)關(guān)使轉盤(pán)往返運動(dòng)，當轉盤(pán)順轉剛要反轉的時(shí)候，選擇靠近左側爐壁的位置，確保當測溫測壓罐在爐子里轉動(dòng)的時(shí)候溫度傳感器導線(xiàn)與測壓水線(xiàn)不纏繞到一起。
② 將其余的樣品罐對稱(chēng)地放到其余的位置上。
③關(guān)閉爐門(mén)。

4.設定控制箱
打開(kāi)電源現在系統界面，如下：
用手指任意點(diǎn)擊屏幕，如下：
點(diǎn)擊《數設置》進(jìn)行程序設定，如下：
點(diǎn)擊《序號1》后面溫度下方的空白處，如圖：
會(huì )出現一個(gè)小鍵盤(pán)，如圖：
依次輸入“升溫溫度"→“升溫時(shí)間"→“保持時(shí)間"→“功率"，
溫度上限為：300℃
壓力上限為：3000KPa
參數設置好界面如下：
然后點(diǎn)擊啟動(dòng)運行按鈕進(jìn)入確認界面：
再點(diǎn)擊“啟動(dòng)運行：按鈕進(jìn)入升溫界面：
然后點(diǎn)擊“運行：按鈕開(kāi)始工作：

5.開(kāi)機運行
 ①將微波消解儀機箱上電源連接到打開(kāi)狀態(tài)。
 ②確認爐門(mén)關(guān)閉。
 ③點(diǎn)擊控制箱上運行鍵。
6.冷卻
   程序完成以后會(huì )自動(dòng)停止，將排霧風(fēng)扇開(kāi)關(guān)打到《手動(dòng)》位置，持續到溫度顯示低于80℃壓力低于500KPa后開(kāi)箱，取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫。
將消解罐用力矩扳手打開(kāi)后冷卻至室溫。消解實(shí)驗完畢


注意：普通罐直接取出，測試罐先取出溫度傳感器，固定壓力傳感器接頭后順時(shí)針旋轉罐，直至壓力傳感器取出后方可移出測試罐。
不要用冷水自上而下澆外罐的鎖緊蓋，以免冷熱相激使之破裂。
測量罐可以單獨放進(jìn)盛水的大燒杯，水深不要超過(guò)外罐蓋下邊緣的高度， 以免污染樣品。
警告：取出壓力傳感器時(shí)不得旋轉壓力傳感器接頭！
7.實(shí)驗后續處理
防爆膜（耗材）
防爆膜是一次性消耗品，建議每次使用后及時(shí)更換，如無(wú)破裂或其他變形情況，可以連續使用幾次，但請及時(shí)檢查，如有破損或變形等情況，請馬上更換。
爐腔
① TEFLON  PFA涂層每次工作完畢應當擦拭干凈，避免氣霧長(cháng)期腐蝕。      
② TEFLON  PFA 是的防腐蝕材料，但質(zhì)地較軟，應避免磕碰，劃傷，擦拭用脫脂棉紗為好。
內外罐的清洗
① 使用前后勤觀(guān)察，如有裂痕或其它疵病，及時(shí)更換。
② 經(jīng)常清洗。TFM內罐可常用5%的稀硝酸浸泡，減少殘留吸附。
③ 如能按常用酸的種類(lèi)將罐分開(kāi)使用，可以減少一些交叉污染。
④ 使用磁堵頭時(shí)要擰緊，操作要求當手擰不動(dòng)時(shí)，再用小扳手順時(shí)針轉動(dòng)1°，避免酸泄漏。
當樣品處理不時(shí)，內罐將殘留一些油或雜物等?？梢杂糜形侥芰Φ拿藿q紙清除內壁的污物。
內罐材料在任何有機溶劑下都不溶解，因此任何的有機溶劑都可有效地清洗。還可以用液體清洗劑和一把柔軟的清洗刷。
用硝酸或1:1的硝酸和鹽酸的混和物，密封加熱進(jìn)行清洗的方法，介紹如下：
① 往內罐加10mL酸或酸混合物，放進(jìn)外罐，擰緊壓力蓋。
② 每次清洗不少于三個(gè)罐，有一個(gè)作壓強測量罐。
③ 把微波密封罐放轉動(dòng)臺上，放入微波爐，溫度設定150℃，保持10min。
④ 取出微波密封罐并冷卻至室溫。打開(kāi)鎖緊蓋，倒掉內罐中的酸液。
⑤ 用蒸餾水沖洗每一個(gè)內罐和壓蓋并在干凈處風(fēng)干。
⑥ 經(jīng)常浸泡在5%的稀硝酸里，可以減少殘留效應。
注意：以上操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行！
     操作人配戴安全手套！
     不要將罐口對準自己或他人！