微波消解儀在環(huán)境分析中的應用

微波消解儀在環(huán)境分析中的應用

微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下，破壞樣品中目標組分的初始形態(tài)，而使其以無(wú)機離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式釋放出來(lái)。微波加熱與傳統的加熱方式不同，它不是通過(guò)熱傳導由表及里的“外加熱"而是“內加熱"，即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場(chǎng)作用下，產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化，極性分子隨磁場(chǎng)變化交替排列，導致分子高速震蕩，使物質(zhì)分子劇烈振動(dòng)和碰撞，致使溫度迅速升高，在劇烈的碰撞攪拌作用下，促使消解酸與樣品更好的接觸，從而使樣品迅速被分解，另外密閉容器內產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點(diǎn)，能夠使樣品在高沸點(diǎn)下進(jìn)行消解，大大縮短消解時(shí)間。

　　微波消解常用試劑

　　(1) 硝酸：硝酸是一種強氧化劑，能氧化侵蝕金屬和有機物質(zhì)，使之成為可溶性的硝酸鹽，能夠溶解大多數的硫化物，通常與雙氧水同時(shí)使用，使消解，主要用于有機樣品如：脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物，也應用于金屬氧化物和土壤等。

　　(2) 硫酸：硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑，可破壞幾乎所有的有機化合物，進(jìn)行快速脫水炭化，熱的硫酸可用于有機組織。氫氧化物、金屬和礦石，但必須嚴格監控其溫度，因為其沸點(diǎn)超過(guò)許多微波消解儀內罐的限制溫度，多數情況下作為一種輔助酸。

　　(3) 氫氟酸：適用于消解含硅樣品，它將硅酸鹽轉變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來(lái)，與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等

　　(4) 王水：它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物，其效力主要來(lái)源于兩者反應產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無(wú)機物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其溶解。

　　在環(huán)境監測中的應用

　　微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過(guò)復雜作用，沉積后的產(chǎn)物，基體成分復雜，既有重金屬又有農藥殘留，由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復雜性，針對被測組分和測試手段的不同，需要查詢(xún)大量的文獻資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機物，常壓下用酸不易消解，而密閉微波消解能夠很好地解決這一問(wèn)題，另外，一些易揮發(fā)元素也不會(huì )造成損失。

　　微波消解已經(jīng)廣泛應用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中，用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法（USEPA3051），通過(guò)大量實(shí)驗考查了精密度和準確度，驗證了微波消解的可靠性。

　　化學(xué)需氧量（COD）是水質(zhì)監測的主要指標之一，經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法，但其消耗樣品和試劑較多，回流時(shí)間長(cháng)（大于2h），而采用微波消解技術(shù)省時(shí)，速度快。

　　非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解，一次可同時(shí)完成10多個(gè)樣品的消解，與常規分析方法相比，分析速度大大提高。

　　微波消解是一種先進(jìn)、高效的樣品處理方法，能夠很好地滿(mǎn)足現代儀器分析對樣品處理過(guò)程的要求，尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中更具有優(yōu)勢