頂空進(jìn)樣器加壓時(shí)間如何設置

頂空進(jìn)樣器加壓時(shí)間如何設置

使用頂空進(jìn)樣器的方式

1.進(jìn)樣方法，載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法，載氣接到載氣接口處。
2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
3、當采用加壓法進(jìn)樣時(shí)，打開(kāi)加壓法開(kāi)關(guān)，調節壓力，頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩定后開(kāi)始進(jìn)樣。（注意：調節壓力時(shí)，將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中，調好后再插上）
4、頂空進(jìn)樣器頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設定，可按設定鍵用上下鍵設定加壓時(shí)間，再按設定鍵設定進(jìn)樣時(shí)間，再按設定鍵設定清洗時(shí)間。
5、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，待平衡時(shí)間到后，開(kāi)始進(jìn)樣。
6、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運行》鍵，待顯示進(jìn)樣結束后，把取樣針拔出來(lái)。
7、帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。
8、做標準曲線(xiàn)可用移液管或移液槍準確移取6個(gè)不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣，計算標準曲線(xiàn)及回歸方程。
9、做重復性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣，（可排一偶然誤差），計算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。
操作使用注意事項：
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線(xiàn)溫度應由小到大，傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度
3、應用頂空時(shí)，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時(shí)應注意?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時(shí)間設置中，樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應夠，定量管的平衡時(shí)間不應太長(cháng)，進(jìn)樣的時(shí)間應夠長(cháng)。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調節如果是手動(dòng)的話(huà)，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。